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PVC塑料中增塑劑測定影響因素的探討

時間：2019.12.30 作者：
     關鍵詞: 粒徑; PVC 塑料; 增塑劑; 極性
   
    增塑劑廣泛存在于玩具、兒童用品等塑料制品中，此類物質在人體內發(fā)揮著類雌激素的作用，可干擾內分泌，具有致癌、致畸、破壞免疫和生殖功能等毒性。兒童在玩耍時可能將含鄰苯二甲酸酯的塑料玩具放入口中，導致鄰苯二甲酸酯的溶出量超過安全水平，會危害兒童的健康。
    歐盟［1］2005 頒布指令禁止塑料玩具中使用DBP、BBP、DEHP 這3 種增塑劑，并有條件地限制另外3 種增塑劑( DNOP、DINP、DIDP) 在塑料玩具中的使用。而美國也在2008 年通過了《消費品安全改進法案》( CPSIA) ，對增塑劑的禁用與歐盟相一致。我國于2008 年發(fā)布了由我實驗室負責制訂的國家標準GB/T 22048 － 2008 《玩具及兒童用品聚氯乙烯塑料中鄰苯二甲酸酯的測定》，為檢測塑料玩具中的鄰苯二甲酸酯提供了方法。
    本文將PVC 塑料制備成5 mm，2 mm， ＜ 1 mm 三種粒徑，按照CPSC － CH － C1001 － 09. 3［2］、GB/T 22048 － 2008［3］、EN14372: 2004［4］三種測試方法對每種粒徑進行測試，研究［5］粒徑的大小是否對測試結果存在影響。同時也研究萃取溶劑是否對測試結果存在影響。
    1· 實驗部分
    1. 1 儀器
    BP221S 電子天平，Sartoris; ZWF － 334 搖床，上海中海龍智城科技有限公司; 索氏抽提器( 150 mL) ; SOXTEC 2050 索氏溶劑抽提儀， FOSS; Laborota 4003 control 旋轉蒸發(fā)器，Heidolph; 5975C MS 氣相色譜質譜聯(lián)用儀( GC － MS，配NIST05 譜庫) ，Agilent。
    1. 2 試劑
    二氯甲烷( CH2Cl2，色譜純) ; 乙醚( C4H10 O，色譜純) ;正己烷( C6H12，色譜純) ; 四氫呋喃( C4H8O，THF，色譜純) ; DBP ( CAS No. 84 － 74 － 2) ; BBP ( CAS No. 85 － 68 － 7) ;DEHP ( CAS No. 117 － 81 － 7) ; DINP ( CAS No. 28553 － 12 － 0，68515 － 48 － 0) ; DNOP ( CAS No. 117 － 84 － 0) ; DIDP ( CASNo. 26761 － 40 － 0，68515 － 49 － 1) 。
    1. 3 三種測試方法對樣品的制備要求
    1. 3. 1 CPSC － CH － C1001 － 09. 3 樣品制備要求
    對于PVC 以及容易溶解于四氫呋喃的材料，將材料剪成小于2 mm 約1 g; 對于難以溶解的材料: 將塑料樣品剪成5 mm以下的粒徑置于樣品罐在液氮中冷凍15 min 后用粉碎機破碎成＜ 1 mm 的粒徑，置于干凈的樣品袋中，貼上標簽。1. 3. 2 GB/T 22048 － 2008、EN 14372: 2004 樣品制備要求取約10 g 代表性PVC 樣品，將其制成5 mm 以下，混勻。
    1. 4 PVC 樣品前處理［6］
    1. 4. 1 CPSC － CH － C1001 － 09. 3 樣品前處理
    準確稱取( 0. 05 ± 0. 005) g ( 如果樣品為非均勻的，稱取更多樣品以減少樣品間差異) 樣品置于50 mL 玻璃瓶，加入5mL 的四氫呋喃( 若樣品量超過0. 05 g，每0. 1 g 樣品加入10mL 四氫呋喃，振蕩30 min 使樣品充分溶解( 若某些材料不完全溶解，則增加2 h 震蕩) ，每5 mL 四氫呋喃加入10 mL 的正己烷使PVC 聚合物沉淀析出。( 以每秒一滴的速度緩慢加入正己烷，以防鄰苯二甲酸酯與聚合物共沉淀) ，至少要靜置5 min 使聚合物沉淀析出，經(jīng)過0. 45 μm 的PTFE 濾膜過濾作為色譜待測樣。
    1. 4. 2 GB/T 22048 － 2008 樣品前處理
    稱取1. 0 g( 準確至0. 1 mg) 樣品置于索氏溶劑抽提儀用的一次性紙筒中，平行測定兩份，同時測試空白一份，將稱好樣品的濾筒套上FOSS SOXTEC 2050 索氏溶劑抽提儀的接頭，放入浸取單元中，要和磁性物質貼緊，把萃取杯放進萃取杯架上固定好，注入80 mL 二氯甲烷。把固定好的萃取杯與其固定架一起放進浸取單元中，放進是要聽“咔”一聲說明已固定好。開啟控制單元與浸取單元，驅動單元的電源開關，電源指示燈亮。打開冷卻水開關。按下位置控制鍵萃取杯處于密封狀態(tài)。選擇設定好的程序，按下開始鍵進行抽提。抽提完畢，杯中的溶液量約10 mL 左右，轉移到25 mL 容量瓶中分多次用二氯甲烷洗滌抽提杯，洗液合并到容量瓶中，用二氯甲烷定容至刻度，搖勻，經(jīng)0. 45 μm 濾膜過濾作為色譜待測樣品。
    1. 4. 3 EN 14372: 2004 樣品前處理
    稱取2. 0 g( 精確到0. 1 mg) 制備好的樣品，置于索氏抽提器用的一次性紙筒中( 操作時不要污染紙筒) ，同時測試空白一份。在150 mL 燒瓶中加入50 mL 乙醚，50 ～ 70 ℃提取6 h，回流次數(shù)不小于4 次/h。冷卻后，用旋轉蒸發(fā)器50 ℃旋轉蒸干。將抽提液用正己烷轉移到200 mL 容量瓶中，分多次用正己烷洗滌，洗液合并到容量瓶中，定容至刻度，搖勻，經(jīng)0. 45 μm濾膜過濾作為色譜待測樣品。
    1. 5 儀器測試條件
    ( 1) 色譜柱: DB － 5MS 石英毛細管柱30 m × 0. 25 mm ×0. 25 μm;
    ( 2) 程序升溫:
    
    ( 3) 載氣: 氦氣，純度≥99. 999%，流速: 1. 0 mL/min;
    ( 4) 進樣口溫度: 290 ℃;
    ( 5) 進樣: 采用自動進樣器進樣，進樣量: 1. 0 μL;
    ( 6) 進樣方式: 加壓不分流進樣，0. 5 min 內加壓35 psi;
    ( 7) 色譜－ 質譜接口溫度: 280 ℃;
    ( 8) 離子源: 電子電離源( EI) ; 離子源溫度: 230 ℃。
    2 ·結果與討論
    2. 1 樣品粒徑對PVC 塑料中增塑劑測定的影響
    本文選用含有DBP，BBP，DEHP，DINP，DNOP，DIDP 的PVC 塑料，用CPSC － CH － C1001 － 09. 3、GB/T 22048 － 2008、EN 14372: 2004 檢測方法對5 mm，2 mm，＜ 1 mm 粒徑進行比較，測試結果如表1 所示。

    從表1 測試得出的結果數(shù)據(jù)表明采用CPSC － CH － C1001 －09. 3、GB/T 22048 － 2008 測試方法，樣品粒徑從1 ～ 5 mm 對PVC 中的增塑劑含量測試沒有影響。而樣品粒徑從1 ～ 5 mm 采用EN 14372: 2004 測試方法測試增塑劑含量時，測試結果隨樣品粒經(jīng)變小而增大，PVC 塑料＜ 1 mm 比5 mm PVC 塑料粒徑萃取率高于6 倍以上，直到樣品粒徑＜ 1 mm 時結果基本與CPSC－ CH － C1001 － 09. 3 、GB/T 22048 － 2008 測試方法一致。在PVC 粒徑＜ 1 mm 時三種測試方法沒有明顯的差異; 但從EN14372: 2004 測試方法中粒徑的變化對結果的影響可以看出PVC 塑料中增塑劑測試結果與粒徑的大小，溶劑接觸PVC 塑料的比表面積有關系，粒徑越小比表面積越大，溶解度越高，萃取率越高。
    2. 2 前處理方法對PVC 塑料中增塑劑測定的影響
    CPSC － CH － C1001 － 09. 3、GB/T 22048 － 2008、EN14372: 2004 前處理檢測方法比較見表2。
              
    從表2 可見3 種測試方法的樣品質量，提取方式、溶劑、溶劑使用量、溫度、時間不相同之外，提取溶劑的極性也不相同: 四氫呋喃( 4. 2) ＞ 二氯甲烷( 3. 4) ＞ 乙醚( 2. 9) ＞ 正已烷( 0. 0) ，用CPSC － CH － C1001 － 09. 3 測試方法的四氫呋喃溶劑是一種高極性、低沸點溶劑; 振蕩提取方式簡單，溶劑量是其他二種溶劑的1 /16、1 /10，提取時間縮短了1 /6、1 /12，從表1和表2 可見CPSC － CH － C1001 － 09. 3 前處理振蕩提取方式單、溶劑使用量少、提取時間短，是PVC17 塑料中提取增塑劑一種快速高效的方法。
    3 ·結論
    從上述的實驗可以看出樣品粒徑在＜ 1 mm 時按照CPSC －CH － C1001 － 09. 3、GB/T 22048 － 2008、EN 14372: 2004 三種方法進行測試，對PVC 塑料中的增塑劑含量測試不存在差異。當樣品制備成粒徑為1 ～ 5 mm 時，CPSC － CH － C1001 － 09. 3、GB/T 22048 － 2008 二種測試方法的對PVC 塑料中的增塑劑含量測試結果也不存在影響; 但EN 14372: 2004 測試方法對測試結果影響很大，粒徑為＜ 1 mm 比粒徑為5 mm 的PVC 塑料粒徑萃取率高于6 倍以上，證明了PVC 塑料中增塑劑測試結果與粒徑的大小，溶劑接觸PVC 塑料的比表面積有關系，粒徑越小比表面積越大，溶解度越高，萃取率越高。
    PVC 增塑劑的萃取效果除了與粒徑大小相關之外，還與萃取溶劑的極性有關系，粒徑越小，溶劑極性越大，萃取時間越短，證明了CPSC － CH － C1001 － 09. 3 前處理振蕩提取方式簡單、溶劑使用量少、提取時間短，是PVC 塑料中提取增塑劑一種快速高效的方法。
參考文獻
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［2］CPSC － CH － C1001 － 09． 3 Standard Operating Procedure for Determination 
of Phthalates ［S］． UNITED STATES CONSUMEＲPＲODUCT SAFETY COMMISSION 
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［4］EN 14372: 2004 Child use and care articles – Cutlery and feeding 
utensils – Safety requirements and tests［S］． EUＲOPEAN COMMITTEEFOＲ STANDAＲDIZATION，2004．
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［6］蘭順杰． 玩具和兒童用品中的鄰苯二甲酸酯增塑劑方法比對結果分析與評價［J］． 廣東化工，2014，41( 13) : 58 － 59，69．
［7］ 劉偉紅，楊丹華，歐陽少倫，等． 快速溶劑萃?。?nbsp;氣相色譜法測定PVC 中增塑劑含量［J］． 科技資訊，2008( 17) :92．

文章來自：中國增塑劑網(wǎng)


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